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超高真空技术

发布时间:2023-12-20 18:33:17 点击次数:3969 次

无论是做扫描隧道显微镜(STM)相关的研究还是角分辨光电子能谱(ARPES)相关的研究,样品表面的洁净程度均影响着对材料性质的研究。

在大气中,由于水蒸气和氧气等的存在,在极短的时间内就可以在样品的表面附着一层原子,不利于我们对材料性质的研究,所以超高真空环境中进行实验是非常必要的。

扫描隧道显微镜(STM) - 知乎 (zhihu.com)贺佳琦:角分辨光电子能谱(ARPES)简介

按国家标准(GB3163-93)真空技术名词术语指定:真空是指在指定空间之内,低于一个大气压的空间状态

真空度是指真空状态下气体的稀薄程度,用压力值来代表。国际单位制下,压力的单位为帕(Pa);在真空领域,有时也用托(Torr)

换算为: 1 Torr =133.322368 Pa

真空等级分为以下四个层次:低真空中真空高真空超高真空

氮气分子为例:

真空度压力/Pa分子密度/cm^-3平均自由程单层铺满用时压力/Torr
大气压1.01*10^52*10^19700埃米3 ns760
低真空1*10^2~1*10^53*10^1650微米2微秒1
中真空1*10^-1~1*10^23*10^135 cm2 ms10^-3
高真空1*10^-5~1*10^-13*10^1050 m2 s10^-6
超高真空1*10^-9~1*10^-53*10^750 km1 h10^-10
  • 与大气有压力差
  • 单位体积的气体分子数,即分子密度低于大气
  • 气体分子的平均自由程 λ 比大气长
  • 在表面上形成单分子层的时间比大气长
  • 超高真空系统一般由不锈钢材料(如304不锈钢)制成的腔体构成
图1 304不锈钢真空腔体(图源于网络)
  • 腔体通过刀口法兰的接口进行连接,用无氧铜垫圈进行密封
图2 刀口法兰(图源于网络)
  • 腔体之间或者腔体与真空泵之间通过超高真空闸板阀连接
图3 超高真空闸板阀(图源于网络)
  • 为了达到和维持超高真空,还需要多级泵组协同工作

如图4所示,展示了几种常见的真空泵:机械泵、分子泵、离子泵和钛泵。[2]

图4 机械泵 (a) 实物图和 (b) 原理图。分子泵 (c) 实物图和 (d) 原理图。溅射离子泵 (e) 实物图和 (f) 结构示意图。(g) 钛升华泵实物图和原理图。(h) 电离真空规实物图和结构示意图。
气体抽出型泵气体抽出型泵
油泵干泵
密封性高,可以得到比干泵更好的真空常用的是涡旋式干泵,利用一堆涡旋片之间的相对转动来实现抽气
可能会返油,对真空腔室造成污染
工作范围大致为标准大气压到 10^-1 Pa,一般作为初级泵来获取低真空工作范围大致为标准大气压到 10^-1 Pa,一般作为初级泵来获取低真空
  • 属于气体抽出型泵
  • 抽气范围从10Pa~10^-8Pa,可以抽到超高真空
  • 使用分子泵时,必须要接入机械泵作为作为前级
图5 分子泵(图源于网络)
  • 原理:离子泵由不锈钢薄壁筒阵列(作为阳极)和几块钛板(作为阴极)构成。工作时,阳极和阴极之间加有3~7千伏的直流电压,从而产生潘宁放电,放出的电子在磁场下做螺旋运动,与真空腔中的气体分子发生碰撞将其电离。电离后的分子向钛板阴极加速并嵌入钛板,同时溅射钛阴极材料使其吸附在阳极生成一层新鲜的钛膜,此钛膜对气体有很强的吸附能力。
  • 真空将达到10^-4~10^-9 Pa
  • 离子泵对一些惰性气体,不但难以抽走,长期受其影响还会引起中毒,从而降低工作效率
  • 优点:无振动、无噪声寿命长、操作简单
大量电子受磁场约束,以滚轮线的形式贴近阳极筒旋转,形成一层电子云。旋转电子云的旋转频率约为100兆赫兹量级,电子密度可达1010(个/厘米3)量级。上述现象称为潘宁放电。

原理:给钛丝直接通入大电流(如 41A)加热钛丝,使得钛升华,在离子泵内或者腔内壁上形成一层新鲜钛膜,利用对气体的吸附作用来提高真空度,可用于短时间内迅速提高真空度。[3]

图6 钛泵(图源于网络)

测量真空度的设备是真空规,分为低真空高真空规

低真空高真空规
测量范围大气压~10^-2 Pa10^-2 Pa~10^-9 Pa
分类电阻式真空规和热偶式真空规热阴极规和冷阴极管
原理测量发热的电阻丝的电阻或者温度,真空度不同,其值也不一样热阴极规工作原理是,加热灯丝发射热电子,经栅极加速电离收集极附近的气体分子,而后被电离的气体分子经收集极捕获形成电流,从而根据电流大小计算真空度
图7 热偶真空规管ZJ-53B\54D(图源于网络)
图8 电离真空规管(图源于网络)

用于检查系统是否存在漏气,通过检测氦气含量来确定是否有漏点。

图9 残余气体分析仪(图源于网络)




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